來源：環保水圈

眾所周知，一個錯誤的數據比沒有數據更可怕，因為它會導致一系列錯誤的結論。

因此，為了獲得質量可靠的監測結果，必須每天對污水廠進出水水質進行化驗監測。

正好最近聊天時小編也經常看到一些水友在咨詢：

污水廠化驗室需要用到哪些分析儀器？

我剛接觸化驗，在實驗室里都要測定些啥？

有沒有大佬給個污水化驗操作規程啊啊啊啊！

 ……

基本上都和污水化驗監測相關。

本著為水友服務的心態，小編熬夜查閱、整理了不少資料，現在特地分享給大家。

污水廠化驗常用分析儀器

一般污水處理廠化驗室都有電子天平、分光光度計、酸度計這些常用的分析儀器，這些儀器在使用時，一些細節要格外注意。

比如，電子天平，接通電源，要預熱至指定時間，一定要有預熱過程。還有，絕不可使天平的稱量超過其最大稱量限度，以免損壞天平。

分光光度計，應使用穩壓器提供穩定的電源電壓，以保證光源輸出的穩定性；應放在比較干燥的地方等。

酸度計，至少預熱15～20min，方可使用。進行水樣測定時，將樣杯及電極用清水沖洗干凈，再用被測水樣沖洗2次以上，然后浸入電極進行pH值測定，待pH計讀數穩定后，所測值即為溶液的pH值。在更換每一個待測樣品時，應用水充分淋洗電極，再用濾紙吸去水滴并擦干，最后用待測液淋洗，以消除相互影響。

污水化驗基本項目測定

化學需氧量的測定

重鉻酸鉀法測定化學需氧量的原理是：在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。

對于化學需氧量高的廢水樣，可先取適量的廢水樣和試劑，于15x150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變為綠色。

如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。（注意，稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。）

有的實驗室用消解儀對水樣進行消解，當溫度達到設定值后，如果時間充裕，最好讓消解爐爐溫自動平衡15min左右，這樣消解爐的溫度均勻性更好，每支試管的消解溫度也更加均勻、準確。樣品消解完畢，為安全起見，應在關掉電源冷卻后再取出消解管。

溶解氧的測定

用碘量法測定水中溶解氧。在“溶解氧的固定”步驟中，應待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底，再進行下一步“析出碘”的操作。“析出碘”步驟中，沉淀物全部溶解后，應將溶解氧瓶放置暗處5min，使反應完全后，立即用Na2S2O3，進行滴定。

五日生化需氧量的測定

生化需氧量的經典測定方法，是稀釋接種法。

對某些地面水及大多數工業廢水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養測定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。在培養過程中一定要注意添加溶解氧瓶的封口水，使溶解氧瓶瓶口始終處于水封狀態。

從開始放入培養箱算起，經過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。

有時會出現加入硫酸錳、堿性碘化鉀溶液后，生成白色沉淀而不是棕色沉淀的現象，這說明稀釋倍數過小，培養后瓶內已沒有足夠的溶解氧將白色的Mn(OH)2沉淀氧化生成棕色的MnO（OH）2或MnO2·H2O，應加大稀釋比。

水樣稀釋倍數超過100倍時，應預先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進行最后稀釋培養。

氮的測定

氨氮測定，分析時需對水樣作適當的預處理。

用絮凝沉淀法對水樣進行預處理，過濾時應用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，并棄去初濾液20mL。

用蒸餾法對水樣進行預處理，包括對蒸餾裝置的預處理和對水樣的預處理兩個過程。蒸餾裝置應注意使連接處不漏氣，并防止倒吸。蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

用滴定法測氨氮，回流冷凝管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。用手摸冷卻水時不能有溫感,否則測定結果偏低。

用納氏試劑光度法測氨氮，納氏試劑中碘化汞與碘化鐘的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。

對水中硝酸鹽氮的測定，方法頗多，而對嚴重污染并帶深色的水樣則戴氏合金還原法最為適用。

采用該法實驗時，對水樣進行預處理后，加入戴氏合金，蒸餾前，應放置數分鐘，小心加熱，使溫度逐漸升高，當快近沸點或產生激烈的氣泡時，一定要適當降低溫度，以避免大量氣體迅速逸出影響吸收。

磷的測定

對水樣進行預處理。取混合水樣（包括懸浮物），用過硫酸鉀等強氧化劑氧化分解，以測得水中總磷含量。

用鉬銻抗分光光度法測定時，配制好的10％（m／v）抗壞血酸溶液，貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩定幾周。配制好的鉬酸鹽溶液貯存在棕色玻璃瓶中于冷處保存，至少穩定2個月。為防止試劑變質，一次不必配制過多，可按書中的比例配制所需要的體積。

活性污泥標本制備

活性污泥法曝氣池中的活性污泥是處理廢水的工作主體。它們是由細菌、霉菌、酵母菌、放線菌、原生動物等微生物，以及后生動物如輪蟲、線蟲等與廢水中的固體物質組成。化驗時要進行的生物相觀察，需要特別強調的是活性污泥標本的制備。

活性污泥標本的制備要點主要有兩條：

一是取活性污泥法曝氣池混合液一小滴，放在潔凈的載玻片的中央；

二是小心地用洗凈的蓋玻片覆蓋。

第一條中需要注意，如混合液中污泥較少，可待其沉淀后，取沉淀污泥一小滴加到載玻片上；如混合液中污泥較多，則應稀釋后進行觀察。第二條中需要注意，加蓋玻片時應使其中央已接觸到水滴后才放下，否則在片內形成氣泡，影響觀察。

污水化驗的操作規程

1）洗滌玻璃器皿

玻璃器皿的清潔與否直接影響水質檢驗結果的準確度和精密度。使用過程中根據不同的需要采用不同的洗液，保證實驗中所用玻璃器皿的清潔度是獲得準確結果的一個必要因素。

2）采集水樣

對污水的采樣過程進行質量控制，可確保所得到樣品的代表性、完整性，能全面反映污水處理廠進出水質量及污水處理達標的程度。

污水廣的水樣采集大致可分為固定時間間隔取樣、累計流量取樣，瞬時取樣3種方法。可根據實際情況和特定要求而采取不同的取樣方法。樣品的保存也要符合污水水樣的保存要求，如需加氧化抑制劑或應保持一定溫度等。

3）測定全程序空白值

全程序空白實驗值的大小及其分散程度，對分析結果的精密度和準確度都有很大的影響，在一定程度上反映了水質分析實驗室及分析人員的水平。

在常規分析中，每次測定兩份全程序空白實驗平行樣，其相對偏差一般<50%，取其平均值作為同批次試樣測量結果的空白校正值。

全程序空白值可反映化驗室用水的質量、所用試劑的質量、化驗室環境質量及分析人員的技術水平等多種因素對測定結果的影響。

4）標準曲線的繪制和檢驗

對標準系列，溶液以純溶劑為參比進行測量后，應先做空白校正，然后繪制標準曲線。

標準溶液一般可直接測定，但當水樣的前處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應和水樣同樣處理后再進行測定。比如總氮的檢測中，標準溶液也要和水樣一樣先進行消解再進行測定。

標準曲線常隨環境溫度、試劑批號等條件的改變而變動。要注意在條件改變時對標準曲線進行校正。

標準曲線的檢驗包括線性檢驗，截距檢驗和斜率檢驗。線性檢驗是驗證標準曲線的精密度；截距檢驗是檢驗標準曲線的準確度；斜率檢驗一般檢驗分析方法的靈敏度。

5）測定平行樣

平行樣測定時，要求同一樣品在完全相同的條件下進行同步分析，可按樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精密度等因素安排平行樣的數量。條件允許時，應全部做平行雙樣分析，否則每年至少按1個月樣品數的20％進行平行樣測定。

平行雙樣測定的合格率＜95％時，除對不合格樣品重新做平行雙樣測定外，應再增加測定10％的平行雙樣。分析人員在分取水樣平行測定時，對同一水樣同時分取兩份進行測定，平行水樣的檢測結果的相對標準偏差不應大于標準方法所列相對標準偏差的2.83倍。

6）使用標準物質

可以配制已知濃度的標準溶液，用和樣品檢測相同的方法進行測定，如果測得結果與標準相近，在誤差范圍內說明該方法沒有問題。

加標回收也是對化驗結果有效檢驗的一種重要手段。進行加標時，標準溶液的濃度要大、體積要小（體積可忽略不計），加入量一般為試樣含量的0.5～2倍。加標后被測物的總量不應超出檢測上限。

加標回收是考察結果準確度最常用的方法之一，但有一定的局限性。也就是說加標回收率令人滿意時，不能肯定測量準確度沒問題，但超出所要求的范圍時，則測定的結果肯定有問題。

所有儀器分析的項目全年測定兩次加標回收率。測得的加標回收率不應超過標準方法或統一方法中所列的回收率范圍，未列回收率范圍的一般控制在90％～110％。

加標量應控制在樣品中待測物的測量精密度范圍內，當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在標準曲線的低濃度范圍內。

7）樣品重復測定

樣品重復測定的方法很多，常用的有以下幾種：

其一，由同一分析人員對不同批次的保留樣品進行復測。其目的是考察兩批樣品間的測量精度。

其二，由不同分析人員用相同方法對同一樣品分別測定。這是考察不同化驗人員之間的測量誤差。

其三，用不同方法對同一樣品進行測定。用規定方法測定樣品后，再用其他方法復檢.可以發現規定方法可能存在的系統誤差。

8）分析樣品檢測結果的相關性

同一水樣的不同指標之間常常具有一定的相關性，有些是定性的，有些是定量的。同一樣品不同指標間的相關性有時可以很直觀地反映出檢測結果的準確度。

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